離子色譜柱檢測器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí),正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低,zui后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加,說明抑制器部分有問題,檢查抑制器是否失效。
離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換。分離方式有3種:離子交換色譜,離子排斥色譜和離子對色譜。其中離子交換色譜用低容量的離子交換樹脂,分離機(jī)理主要是離子交換;離子排斥色譜用高容量的樹脂,分離機(jī)理主要是離子排斥;離子對色譜用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂,分離機(jī)理主要是基于吸附和離子對的形成。
離子色譜柱常見故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有:
(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。
(2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有:
離子色譜柱系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變??;淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和容量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因:
(1)離子色譜柱的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。
(4)由于抑制器的問題引起保留時(shí)間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對保留時(shí)間的影響。